聚乙烯醇缩丁醛的工艺改进

反应温度 缩合反应温度的控制对提高产品的缩丁醛基含 量和防止产品粘连也至关 重要。在加 入全部醛和 酸, 开始反应之后, 反应温度高则反应快, 产品易 粘连; 反应温度低则反应慢, 产品达不到要求的缩 丁醛基含量。反应最初析出的产品其缩丁醛基含量 仅 30% 。因此, 要想 提高缩丁醛基含量防止产品 粘连, 只有使用较低的起始反应温度, 一般控制在 4~ 18 , 和缓 慢升温, 如: 3 h 升温 至 35 ~ 46 , 3~ 4 h, , 以及长 时间 保温, 如: 35~ 46 才能达到较满意的效果。

缩合的加料方式 据国内外资料报导, 丁醛、盐酸的加料方法, 有 一步法 、 二步法 和 同步法 3 种

 1) 一步法 在温度为 30~ 35 时, 将全部醛投入反应釜 中。到起始反应温度时, 缓慢加入全部盐酸。此种 方法简称一步法。它操作简单, 但盐酸与溶液中的 丁醛接触瞬间仍因上、下不均, 造成局部反应过于 激烈, 而产生粒径不均, 影响后序工作正常进行。 

2) 二步法 在温度 30~ 35 ~ 25 时, 先另入少量的醛, 在 20 时加 入全部盐酸, 待到起始反应 温度时, 加入部分正丁醛降温到 25 加入定量的盐酸, 温 , 加入剩余正丁醛后, 开始析 出缩合 产品。在此温度下保温 1 h, 匀速升温, 3 h 后达 到 46 , 在此温度下保温 3 h。 c. 后处理 反应物经水洗若干次后, 再加入 定量的、一定浓度的氢氧化钠溶液, 使产品稳定 2 h。然后过滤、干燥, 得到产品。 

缩丁醛基含量的测定 缩丁醛基的含量是指 PVB 中所含乙醇缩丁醛 ( 结构式如下) 的质量分数。 ( CH 2 CH CH 2 O CH C 3H 7 其测定方法是利用聚乙烯醇缩丁醛中包含的丁醛与盐酸 羟胺

b. 缩合 度降到17 将 PVA 水 溶液降温至 40~ 50 , 1 1% ~ 1 3% 。认为多加入催化剂可提高产品的缩 丁醛基含量。通过近几年实验工作, 发现盐酸的加 入量在 0 8% ~ 0 9% 之间最适宜, 尤其在相催化 剂的辅助下, 能生产出高缩丁醛基含量、高收率、 粒度适当的产品。当盐 酸加入量越大 反应越为激 烈, 缩丁醛基含量容易提高, 但分子间的交联也大 量产生, 大大影响产品品质, 同时对生产设备的腐 蚀性也增大, 影响设备的寿命。 

 

马 昌 Ma Chang

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